1,4-Phthalaldehyde

Idugang ang 6.0 g sa sodium sulfide, 2.7 g sa sulfur powder, 5 g sa sodium hydroxide ug 60 ml nga tubig ngadto sa usa ka 250 ml nga tulo ka liog nga flask nga adunay reflux condenser ug stirring device, ug ipataas ang temperatura ngadto sa 80 ℃ ubos sa stirring.Ang Yellow sulfur powder matunaw, ug ang solusyon mahimong pula.Human sa refluxing sulod sa 1 ka oras, makuha ang itom nga pula nga sodium polysulfide solution.

Idugang ang 13.7 g sa p-nitrotoluene, 80 ml sa industriyal nga ethanol, 0.279 g sa N, N-dimethylformamide ug 2.0 g sa urea ngadto sa usa ka 250 ml nga tulo ka neck flask nga adunay dropping funnel, reflux condenser ug stirring device, init ug pagpalihok. aron matunaw ang p-nitrotoluene aron makakuha usa ka light yellow nga solusyon.Kung ang temperatura anam-anam nga gipataas ngadto sa 80 ℃ ug gipabilin nga makanunayon, ang solusyon sa sodium polysulfide nga giandam sa ibabaw nga lakang gihulog, ug ang solusyon dali nga nahimong asul, dayon nahimong itom nga berde ngadto sa itom nga kape, ug sa katapusan nahimong pula nga kape.Gihulog kini sulod sa 1.5-2.0 ka oras, ug dayon ibutang sa 80 ℃ alang sa refluxing reaction sulod sa 2 ka oras.Ang distillation sa alisngaw gihimo dayon.Sa samang panahon sa distillation, 100 ml nga tubig ang idugang, 150 ml sa distillate ang nakolekta, ug ang pH nga kantidad mao ang 7. Ang nahabilin nga likido gipabugnaw sa yelo nga dali aron ma-precipitate ang light yellow nga mga kristal, nga gikuha sa ether (30 ml × 5). ), evaporated ug gipauga aron makuha ang p-aminobenzaldehyde yellow solid.

Idugang ang 5.89 paraformaldehyde, 13.2 g hydroxylamine hydrochloride ug 85 ml nga tubig ngadto sa usa ka 250 ml nga tulo ka liog nga flask, init ug pukawa aron silang tanan matunaw aron makakuha og walay kolor nga solusyon, dayon idugang ang 25.5 g sodium acetate hydrate, ipabilin ang temperatura sa 80 ℃ ug reflux alang sa 15 min aron makuha ang formaldehyde oxime (10%) nga walay kolor nga solusyon.

Sa 50 ml nga beaker, idugang ang 3.5 g p-aminobenzaldehyde, 10 ml nga tubig, ihulog ang 5 ml nga concentrated hydrochloric acid, ug padayon nga pagkutaw.Ang kahayag nga dalag nga substansiya mahimong itom dayon ug padayon nga matunaw.Mahimo kini nga maayo nga init (ubos sa 6 ℃) aron matunaw ang tanan niini.Pabugnawa kini sa ice salt bath, ug ang temperatura moubos sa 5 ℃.Sa niini nga panahon, p-aminobenzaldehyde hydrochloride precipitates ingon nga maayong mga partikulo, ug ang solusyon mahimong Paste.Ubos sa stirring, 5-10 ℃ 5 ml sa sodium nitrite nga solusyon gipatulo sulod sa 20 min, ug ang stirring gipadayon sa mga 20 min.Ang 40% nga solusyon sa sodium acetate gigamit sa pag-adjust sa Congo red test paper aron mahimong neyutral aron makakuha og diazonium salt solution.

Dissolve 0.7 g sa crystalline copper sulfate, 0.2 g sa sodium sulfite ug 1.6 g sa sodium acetate hydrate ngadto sa 10% formaldehyde oxime solution, ug ang solusyon mahimong berde.Human sa pagtulo, hupti ang ubos nga temperatura sulod sa 30 ka minuto aron makakuha og grey nga solusyon, idugang ang 30 ml nga concentrated hydrochloric acid, ipataas ang temperatura ngadto sa 100 ℃, refluxe sulod sa 1 ka oras, ang solusyon makita nga orange, steam distillation, pagkuha og puti nga gamay nga yellow solid, filter ug uga aron makuha ang krudo nga produkto sa p-benzaldehyde.Ang produkto gi-recrystallize sa sinagol nga solvent nga 1: 1 nga alkohol ug tubig.